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1、萃取操作及注意事项 操作步骤 操作要点 简要说明 现象 注意事项 准备 选择较萃取剂和被萃取溶 液总体积大一倍以上的分液 漏斗。

2、检查分液漏斗的盖子 和旋塞是否严密 检查分液漏斗是否泄漏的 方法，通常先加入一定量的 水，振荡，看是否泄漏 ①不可使用有泄漏的分液斗，以 保证操作安全 ②盖子不能涂油 加料 将被萃取溶液和萃取剂分 别由分液漏斗的上口倒入， 盖好盖子 萃取剂的选择要根据被萃 取物质在此溶剂中的溶解度 而定，同．时要易于和溶质分 离开，最好用低沸点溶剂。

3、一 般水溶性较小的物质可用石 油醚萃取；水溶性较大的可 用苯或乙醚l水溶性极大的 用乙酸乙酯 液体分 为两相 必要时要使用玻璃漏斗加料 振荡 振荡分液漏斗，使两相液 层充分接触 振荡操作一般是把分液漏 斗倾斜，使漏斗的上口略朝 下 液体混 为乳浊液 振荡时用力要大，同时要绝对防止 液体泄漏 放气 振荡后。

4、让分液漏斗仍保 持倾斜状态，旋开旋塞，放出 蒸气或产生的气体，使内外 压力平衡 气体放 出 切记放气时分液漏斗的上口要倾斜 朝下，而下口处不要有液体 重复 振荡 再振荡和放气数次 操作和现象均与振荡和放气相同 静置 将分液漏斗放在铁环中， 静置 静置的目的是使不稳定的 乳浊液分层。

5、一般情况须静 置10min左右，较难分层者 须更长时间静置 液体分 为清晰的 两层 在萃取时。

6、特别是当溶液呈碱性时， 常常会产生乳化现象，影响分离。

7、破坏 乳化的方法有： ①较长时间静置 ， ②轻轻地旋摇漏斗，加速分层 ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部 分互溶而发生乳化，可以加入少量电 解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以 破坏I若因两相密度差小发生乳化，也 可以加入电解质，以增大水相的密度 ④若因溶液呈碱性而产生乳化，常 可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方 法消除 根据不同情况，还可以加入乙醇、磺 化蓖麻油等消除乳化 分离 液体分成清晰的两层后， 就可进行分离。

8、分离液层时， 下层液体应经旋塞放出，上 层液体应从上口倒出 如果上层液体也从旋塞放 出，则漏斗旋塞下面颈都所 附着的残液就会把上层液体 沾污 液体分 为两部分 合并萃 取液 分离出的被萃取溶液再按 上述方法进行萃取，一般为 3～5次。

9、将所有萃取液合并， 加入适量的干燥剂进行干燥 萃取次数多少，取决于分 配系数的大小 萃取不可能一次就萃取完全，故须 较多次地重复上述操作。

10、第一次萃取 时使用溶剂量常较以后几次多一些， 主要是为了补足由于它稍溶于水而引 起的损失 蒸馏 将干燥了的萃取液加到蒸 馏瓶中·蒸去溶剂，即得到萃 取产物 分别得 到萃取溶 剂和产物 对易于热分解的产物，应进行减压 蒸馏。

本文到此讲解完毕了，希望对大家有帮助。